1 范圍

      本標準規定了耐火材料中硫含量的測定方法，其他相關材料也可采用本標準。

      本標準適用于耐火材料中硫含量的測定。不同檢測方法適用的含量范圍見表1。

表1 檢測方法適用范圍

2 規范性引用文件

      下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取樣（GB/T 4513.2-2017，ISO 1927-2：2012，IDT）

      GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD）

      GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定

      GB/T 10325 定形耐火制品驗收抽樣檢驗規則（GB/T 10325-2012，ISO 5022：1979，NEQ）

      GB/T 12806 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶（GB/T 12806-2011，ISO 1042：1998，NEQ）

      GB/T 12808 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管（GB/T 12808-2015，ISO 648：1977，NEQ）

      GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取樣（GB/T 17617-1998，neq ISO 8656-1：1988）

3 儀器

3.1 高頻爐燃燒紅外吸收碳硫儀。

3.2 分析天平：分度值0.1mg。

3.3 坩堝：例如石墨或氧化鋁質。

3.4 電爐：爐溫可以調到1100℃±20℃。

3.5 電感耦合等離子發射光譜儀：連續或同時發射光譜，短波長可用180nm。

3.6 鉑金坩堝。

3.7 容量瓶：符合GB/T 12806規定的A級要求。

3.8 吸液管：符合GB/T 12808規定的A級要求。

4 試樣制備

4.1 取樣

      按照GB/T 10325、GB/T 17617或GB/T 4513.2抽取實驗室樣品。

4.2 制備

      將實驗室樣品破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約100g。

      當合同另有取樣約定或由于產品形式的限制，無法取得≥100g的實驗室樣品時，可以例外。

      將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續縮分，并加工成粒度小于0.090mm的試樣。

      試樣分析前應在105℃～110℃干燥2h，置于干燥器中冷至室溫。

5 通則

5.1 一般規定

      使用分析純試劑和純水。

5.2 測定次數

      在重復性條件下測定2次。

5.3 空白試驗

      在重復性條件下做空白試驗。

5.4 結果表述

      所得結果應按GB/T 8170修約，保留2位小數；當含量＜0.10％時結果保留2位有效數字；如果委托方供貨合同或有關標準另有要求時，可按要求的位數修約。

5.5 分析結果的采用

      當試樣的2個有效分析值之差不大于表2所規定的允許差時，以其算術平均值作為最終分析結果；否則，應按附錄A的規定進行追加分析和數據處理。

5.6 質量保證和控制

5.6.1 工作曲線應定期（不超過3個月）用標準物質校準一次。如果儀器維修或更換部件（如燈泡等），應重新繪制工作曲線，并用同類型標準物質校準。當標準物質的分析值與標準值之差大于所規定允許差的0.7倍時，應重新繪制工作曲線。

5.6.2 一般情況下，標準滴定溶液的濃度應每2個月重新標定一次；如果2個月內溫度變化超過10℃時，應及時標定一次。重新標定后，應用標準物質進行驗證，當標準物質的分析值與標準值之差不大于所規定允許差的0.7倍時，則標定結果有效，否則無效。

5.6.3 仲裁試驗時，應隨同試樣分析同類型標準物質。當標準物質的分析值與標準值之差不大于所規定允許差的0.7倍時，則試樣分析值有效，否則無效。

5.6.4 做重復性試驗。做空白試驗然后從結果中扣除空白。

表2 允許差

表2（續）

6 高頻爐燃燒紅外吸收法

6.1 原理

      在氧氣氣氛下，試樣和助熔劑在高頻爐中被加熱，溫度大約1800℃時，試樣中各種化學形態的硫都轉化成二氧化硫，生成的二氧化硫由氧氣載至紅外線吸收檢測器的測量室，二氧化硫吸收特定波長的紅外能量，其吸收能與硫的濃度成正比，根據檢測器接收能量變化來測量試樣總硫量。

6.2 試劑

6.2.1 鎢粒/錫粒。

6.2.2 鐵粒。

6.2.3 校準用標準樣品：選用組分和硫含量與分析樣品類似的有證標樣。

6.2.4 氧氣：純度大于99.998％的高純氧。

6.3 儀器校準

      按廠家提供的儀器操作指南中給定的程序自動進行。應該確保測試樣品中的硫含量和校準曲線中的硫含量在一個數量級。

      按照步驟6.4.3進行校準。

6.4 測定

6.4.1 分析前的準備

      陶瓷坩堝（3.3）在分析前應于1200℃的高溫爐中灼燒1h。鐵粒（6.2.2）的硫含量應分批測定。如果鐵粒中的硫含量影響樣品分析，應該按照以下程序對鐵粒進行預處理：分別稱取1g鐵粒于分析用的坩堝中，在電爐（3.4）中氧氣氣氛下800℃，純化1h。如果樣品中硫含量低于100mg/kg，鐵粒的純化可以選擇在氫氣氛下800℃，加熱1h。

6.4.2 空白值的測定

      在沒有樣品的情況下，按照6.4.3步驟分析測定空白值。

6.4.3 試樣測定

      根據樣品中硫含量的高低，稱取0.02g～0.2g試樣，精確至0.1mg，置于已按照6.4.1步驟預處理過的坩堝中。

      再分別加1g鐵粒（6.2.2）和2g鎢粒/錫粒（6.2.1）覆蓋（如果坩堝里已有前處理的鐵粒，不需再加）。小心輕搖混勻，放入分析儀器中，在已校準的通道上分析硫的含量。

6.5 結果的計算

      樣品中硫含量的計算應該考慮樣品的質量和空白值。在測量多個值的情況下，取平均值作為硫含量的結果。

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