GB/T 4984-2007 含鋯耐火材料化學分析方法
- 發表時間：2022-12-24
- 來源：共立消防
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1 范圍
本標準規定了含鋯耐火材料的化學分析方法。本標準分析的項目如下：
a）灼燒減量（LOI）；
b）二氧化硅（SiO2）；
c）氧化鋁（Al2O3）；
d）氧化鋯（鉿）（Zr（Hf）O2）；
e）二氧化鈦（TiO2）；
f) 氧化鐵（Fe2O3）；
g）氧化鉀（K2O）；
h）氧化鈉（Na2O）；
i）氧化鈣（CaO）；
j）氧化鎂（MgO）。
本標準適用于分析元素的測定范圍見表1。
表1 測定范圍
分析項目 | 范圍（質量分數）/％ | 分析項目 | 范圍（質量分數）/％ |
LOI | -1~40 | CaO | ≤5 |
SiO2 | ≤50 | MgO | ≤5 |
Al2O3 | ≤80 | K2O | ≤2 |
Fe2O3 | ≤2 | Na2O | ≤3 |
TiO2 | ≤5 | Zr(HD)O2 | 3~98 |
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 7728-1987 冶金產品化學分析 火焰原子吸收光譜法通則
GB/T 8170 數值修約規則
GB/T 10325 定形耐火制品抽樣驗收規則
GB/T 12805-1991 實驗室玻璃儀器 滴定管（neq ISO 385：1984）
GB/T 12806-1991 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶（eqv ISO 1042：1983）
GB/T 12808-1991 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管（eqv ISO 648：1977）
GB/T 17617-1998 耐火原料和不定形耐火材料 取樣（neq ISO 8656-1：1988）
3 儀器和設備
3.1 天平（感量0.1mg）。
3.2 鉑坩堝或瓷坩堝（30mL）。
3.3 自動控溫干燥箱。
3.4 高溫爐：最高使用溫度≥1100℃，且能自動控溫的箱式電爐。
3.5 分光光度計。
3.6 吸量管：GB/T 12808-1991 A類。
3.7 滴定管：GB/T 12805-1991 A類。
3.8 容量瓶：GB/T 12806-1991 A類。
3.9 原子吸收光譜儀：備有空氣-乙炔燃燒器，鈣、鎂、鉀、鈉、鐵空心陰極燈。空氣和乙炔氣體要足夠純凈，以提供穩定清澈的貧燃火焰。
其“精密度的最低要求”、“特征濃度”、“檢出限”和“標準曲線的線性（彎曲程度）”應符合GB/T 7728-1987的規定。
4 試樣制備
4.1 采樣
按GB/T 10325和GB/T 17617-1998采集實驗室樣品。
4.2 制備
4.2.1 將實驗室樣品破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約100g。
4.2.2 當合同另有取樣約定或由于產品形式的限制，無法取得≥100g的實驗室樣品時，可以例外。
4.2.3 將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續縮分，并加工成粒度小于0.090mm的試樣。
4.2.4 試樣分析前應在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室溫。
5 通則
5.1 測定次數
在重復性條件下測定2次。
5.2 空白試驗
在重復性條件下做空白試驗。
5.3 結果表述
所得結果應按GB/T 8170修約，保留2位小數；當含量＜0.10%時結果保留2位有效數字；如果委托方供貨合同或有關標準另有要求時，可按要求的位數修約。
5.4 分析結果的采用
當試樣的2個有效分析值之差不大于表2所規定的允許差時，以其算術平均值作為最終分析結果；否則，應按附錄A的規定進行追加分析和數據處理。
5.5 質量保證和控制
5.5.1 工作曲線應定期（不超過3個月）用標準物質校準一次。如果更換儀器燈泡等，應重新繪制工作曲線，并用同類型標準物質校準。當標準物質的分析值與標準值之差大于表2所規定允許差的0.7倍時，應重新繪制工作曲線。
5.5.2 一般情況下，標準滴定溶液的濃度應每2個月重新標定一次；如果2個月內溫度變化超過10℃時，應及時標定一次。重新標定后，應用標準物質進行驗證，當標準物質的分析值與標準值之差不大于表2所規定允許差的0.7倍時，則標定結果有效，否則無效。
仲裁試驗時，應隨同試樣分析同類型標準物質。當標準物質的分析值與標準值之差不大于表2所規定允許差的0.7倍時，則試樣分析值有效，否則無效。
6 試驗報告
試驗報告應至少包括以下內容：
——委托單位；
——試樣名稱；
——分析結果；
——使用標準（GB/T 4984-2007）；
——與規定的分析步驟的差異（如有必要）；
——在試驗中觀察到的異常現象（如有必要）；
——試驗日期。
表2 分析值允許差
含量范圍 （質量分數）/% | 各元素允許差/％ | |||||||||
LOI | SiO2 | Al2O | Fe2O2 | TiO2 | CaO | MgO | K2O | Na2O | ZrO2 | |
≤0.5 | 0.04 | 0.05 | - | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | - |
>0.5~1 | 0.07 | - | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | - | |
>1~2 | 0.15 | 0.15 | - | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | - |
>2~3 | - | - | ||||||||
0.15 | ||||||||||
>3~5 | - | - | ||||||||
>5~10 | 0.25 | 0.20 | 0.30 | - | - | - | - | - | - | |
>10~20 | - | - | - | - | - | - | 0.20 | |||
>20~50 | 0.40 | - | - | - | - | - | - | 0.30 | ||
>50~70 | - | - | - | - | - | - | - | - | 0.50 | |
>70 | - | - | 0.50 | - | - | - | - | - | - | 0.60 |
當分析值的平均值小于允許差的2倍時，其允許差為該分析值的1/2。 | ||||||||||
7 灼燒減量的測定
7.1 原理
試樣于1050℃±50℃灼燒至恒量，以損失量計算灼燒減量
7.2 試料量
稱取1g試料，精確至0.1mg。
7.3 測定
將試料置于已恒量（2次灼燒稱量的差值≤0.2mg）的鉑坩堝或瓷坩堝中，蓋上蓋，并留縫隙，放入高溫爐內，從低溫升至1050℃±50℃，保溫1h，取出稍冷，放入干燥器中，冷至室溫，稱量。重復灼燒（每次15min），稱量，直至恒量（當灼燒減量≤1%時，2次灼燒稱量的差值≤0.2mg，當灼燒減量＞1%時，差值≤0.4mg，即為恒量）。
7.4 分析結果的計算
灼燒減量用質量分數ω（LOI）計，數值以%表示，按式（1）計算：
式中：
m1——灼燒后試料的質量的數值，單位為克（g）；
m——試料的質量的數值，單位為克（g）。
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